淺析電子順磁共振波譜儀epr樣品的要求
瀏覽次數:1283發(fā)布日期:2021-01-14
電子順磁共振波譜儀要想得到準確的EPR測量值,不僅是把樣品放入諧振腔這么簡(jiǎn)單,還有一些需要注意的地方。
諧振腔有所謂的優(yōu)值,即Q值。Q值是在一個(gè)周期內諧振腔所儲存的電磁能的大值乘以2πν(ν是頻率)與單位時(shí)間內腔所消耗的能量之比,反映電磁波能量消耗的情況。Q值越大,信號峰峰值越高。
如果操作不當,每次測試時(shí)Q值不一樣,這樣得到的EPR信號強度不能反映樣品中的自由基濃度。在定量測量中,使用信號峰的峰值代表自由基濃度時(shí),要注意Q值的大小。正常情況下,正確調節EPR的實(shí)驗參數,Q值應該是穩定的。
樣品放在EPR石英試管中后,每次測量時(shí)要保證試管所在諧振腔內的深度一致,并且保證試管豎直,不要向一個(gè)方向有太大偏差。理想的位置,應該使樣品在微波磁場(chǎng)z強而電場(chǎng)弱的位置,因為發(fā)生磁共振須與電磁波的磁場(chǎng)相互作用,而電場(chǎng)的相互作用只能導致介質(zhì)中的非共振損耗。
對于EPR儀器所處的工作環(huán)境,不能發(fā)生劇烈的溫度、濕度變化以及空氣流通,以保證譜圖的基線(xiàn)相對平穩。
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