應用實(shí)例
過(guò)渡金屬和超精細分裂
本實(shí)驗旨在分析影響到ESR波譜線(xiàn)型和線(xiàn)寬的多種現象。探究黏性對TEMPOL波譜的影響。這是測定旋轉相關(guān)時(shí)間的直接應用。分析溶劑對線(xiàn)寬的影響,以及分子氧的存在,如何為電子提供有效的弛豫途徑。分析濃度對線(xiàn)寬的影響,介紹自旋-自旋交換概念。
介紹自旋標記概念。
動(dòng)力學(xué)??
向學(xué)生介紹如何使用ESR來(lái)監測反應。
這項實(shí)驗使用了穩定的氮氧自由基——TEMPOL(2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧-4氧基)——來(lái)測定果汁的抗氧化性。
microESR的交互式采集軟件,允許學(xué)生進(jìn)行動(dòng)力學(xué)實(shí)驗。學(xué)生可以設定每次測定的掃描次數、測定次數和測定間隔時(shí)間。波譜儀將在每次掃描后顯示測得的波譜。然后,利用microESR處理和分析軟件,進(jìn)一步分析ESR波譜儀采集到的數據。
所有數據均保存為.csv文件,以便載入任何數據表程序,進(jìn)行數據處理。
實(shí)驗在水中進(jìn)行,因此,學(xué)生實(shí)驗可以使用放置在5mm石英管內的熔點(diǎn)毛細管。5mm石英管可以重復使用多次。
ESR譜圖的線(xiàn)型和線(xiàn)寬
本實(shí)驗旨在分析影響到ESR波譜線(xiàn)型和線(xiàn)寬的多種現象。
探究黏性對TEMPOL波譜的影響。這是測定旋轉相關(guān)時(shí)間的直接應用。
分析溶劑對線(xiàn)寬的影響,以及分子氧的存在,如何為電子提供有效的弛豫途徑。
分析濃度對線(xiàn)寬的影響,介紹自旋-自旋交換概念。
介紹自旋標記概念。
自旋捕捉劑和自旋加合物
利用ESR測定濃度
學(xué)生使用ESR來(lái)測定過(guò)渡金屬配合物的濃度
這項實(shí)驗非常適用于分析化學(xué),特別是較之于諸如UV/VIS、滴定法和重量分析法等其他測定濃度的方法。
這項實(shí)驗要求學(xué)生繪制校正曲線(xiàn)。
借助microESR的處理和分析軟件,學(xué)生可以比較測定濃度所采用的峰峰信號強度和二重積分值。哪種方法更為精確?
進(jìn)行定量ESR測定時(shí),樣品旋轉方向和取向起到了重要作用。盡管這項實(shí)驗所分析的樣品是液體,仍要求學(xué)生分別使用放置在5mm石英管內的硼硅酸鹽毛細管、和2mm石英管進(jìn)行測量,并比較測定結果。
電子密度
ESR是用于理解電子密度的工具,電子密度是一個(gè)非直觀(guān)概念。
學(xué)生將制取多種半醌自由基陰離子,并分析其各自的ESR波譜。學(xué)生還將分析穩定的氮氧自由基TEMPOL的ESR波譜。
盡管所有化合物都是環(huán)狀化合物,但是,氮氧化物的未成對電子局域在氧原子和氮原子上;而半醌自由基陰離
子則具備一個(gè)離域π電子。在半醌自由基陰離子中觀(guān)察到的質(zhì)子超精細分裂,表明了未成對電子所在的位置。
雖然TEMPOL環(huán)上有2個(gè)等價(jià)質(zhì)子,但我們并未觀(guān)察到它們發(fā)生任何超精細分裂。
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